9.5 x¸c  ®Þnh  giíi  h¹n carbon monoxyd trong khÝ y tÕ

ThiÕt bÞ

ThiÕt bÞ gåm c¸c phÇn sau ®­îc m¾c nèi tiÕp víi nhau (H×nh 9.5):

U1:  èng h×nh ch÷ U chøa silicagel khan ®­îc tÈm crom (VI) oxyd (TT).

F1: B×nh röa chøa 100 ml dung dÞch kali hydroxyd 40% (TT).

U2: èng h×nh ch÷ U chøa c¸c h¹t kali hydroxyd (TT) (èng nµy kh«ng cÇn khi thö carbon dioxyd).

U3: èng h×nh ch÷ U chøa phosphor pentoxyd ®­îc ph©n t¸n trªn ®¸ bät.

U4: èng h×nh ch÷ U chøa 30 g c¸c h¹t iod pentoxyd kÕt tinh l¹i ®· ®­îc sÊy tr­íc ë 200 ^oC vµ duy tr× ë 120 ^oC trong suèt qu¸ tr×nh thö. Iod pentoxyd ®­îc nhåi trong mét èng thµnh c¸c cét 1 cm ®­îc ph©n c¸ch b»ng c¸c cét b«ng thuû tinh 1 cm ®Ó ®­îc mét ®o¹n h÷u hiÖu dµi 5 cm.

F2: èng ph¶n øng chøa 2,0 ml dung dÞch kali iodid 16,6% (TT) vµ 0,15 ml dung dÞch hå tinh bét (TT).

 

                                                               H×nh 9.5

 

TiÕn hµnh

Röa thiÕt bÞ b»ng 5,0 lÝt khÝ argon vµ nÕu cÇn, lµm mÊt mµu cña dung dÞch iodid b»ng c¸ch thªm l­îng Ýt nhÊt dung dÞch natri thiosulfat 0,002 N (C§) míi pha. TiÕp tôc röa ®Õn khi l­îng dung dÞch natri thiosulfat 0,002 N (C§) cÇn dïng kh«ng qu¸ 0,045 ml sau khi cho 5,0 lÝt khÝ argon ch¹y qua.

Cho khÝ cÇn kiÓm tra ch¹y qua thiÕt bÞ, dïng thÓ tÝch vµ tèc ®é dßng theo qui ®Þnh trong chuyªn luËn riªng. Röa vÕt iod gi¶i phãng vµo b×nh ph¶n øng b»ng c¸ch cho 1,0 lÝt khÝ  argon ch¹y qua. ChuÈn ®é iod gi¶i phãng b»ng dung dÞch natri thiosulfat 0,002 N(C§) .

TiÕn hµnh mÉu tr¾ng trong cïng ®iÒu kiÖn, dïng thÓ tÝch argon theo qui ®Þnh trong chuyªn luËn riªng. ThÓ tÝch dung dÞch natri thiosulfat 0,002 N  (C§) chªnh lÖch gi÷a hai lÇn chuÈn ®é kh«ng ®­îc qu¸ giíi h¹n qui ®Þnh trong chuyªn luËn riªng.

 

 

 

 

9.6  x¸c ®Þnh mÊt khèi l­îng do lµm kh«

 

MÊt khèi l­îng do lµm kh« lµ sù gi¶m khèi l­îng cña mÉu thö biÓu thÞ b»ng phÇn tr¨m (kl/kl) khi ®­îc lµm kh« trong ®iÒu kiÖn x¸c ®Þnh ë mçi chuyªn luËn. Ph­¬ng ph¸p nµy dïng ®Ó x¸c ®Þnh hµm l­îng n­íc, mét phÇn hoÆc toµn bé l­îng n­íc kÕt tinh vµ l­îng chÊt dÔ bay h¬i kh¸c trong mÉu thö.

ViÖc x¸c ®Þnh mÊt khèi l­îng do lµm kh« kh«ng ®­îc lµm thay ®æi tÝnh chÊt lý ho¸ c¬ b¶n cña mÉu thö, v× vËy mçi chuyªn luËn riªng sÏ cã quy ®Þnh c¸ch lµm kh« theo mét trong c¸c ph­¬ng ph¸p sau ®©y:

a) Trong b×nh hót Èm. TiÕn hµnh lµm kh« trong b×nh hót Èm víi nh÷ng chÊt hót n­íc nh­ phosphor pentoxyd, silica gel v.v...

b) Trong ch©n kh«ng . TiÕn hµnh lµm kh« ë ®iÒu kiÖn ¸p suÊt tõ 1,5 ®Õn 2,5 kPa cã mÆt chÊt hót Èm phosphor pentoxyd vµ ë nhiÖt ®é phßng.

c) Trong ch©n kh«ng ë ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é x¸c ®Þnh. TiÕn hµnh lµm kh« ë ®iÒu kiÖn ¸p suÊt tõ 1,5 ®Õn 2,5 kPa cã mÆt chÊt hót Èm phosphor pentoxyd vµ trong ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é quy ®Þnh trong chuyªn luËn riªng.

d) Trong tñ sÊy ë ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é x¸c ®Þnh. TiÕn hµnh lµm kh« trong tñ sÊy ë ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é quy ®Þnh trong chuyªn luËn riªng.

e) Trong ch©n kh«ng hoµn toµn. TiÕn hµnh lµm kh« trong ®iÒu kiÖn ¸p suÊt kh«ng qu¸ 0,1 kPa cã mÆt chÊt hót Èm phosphor pentoxyd vµ ë ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é qui ®Þnh trong chuyªn luËn riªng.

C¸ch tiÕn hµnh

Dïng dông cô sÊy thuû tinh réng miÖng ®¸y b»ng cã n¾p mµi lµm b× ®ùng mÉu thö; lµm kh« b× trong thêi gian 30 phót theo ph­¬ng ph¸p vµ ®iÒu kiÖn quy ®Þnh trong chuyªn luËn råi c©n ®Ó x¸c ®Þnh khèi l­îng b×. C©n ngay vµo b× nµy mét l­îng chÝnh x¸c mÉu thö b»ng khèi l­îng quy ®Þnh trong chuyªn luËn víi sai sè ± 10%. NÕu kh«ng cã chØ dÉn g× ®Æc biÖt th× l­îng mÉu thö ®­îc dµn máng thµnh líp cã ®é dµy kh«ng qu¸ 5 mm. NÕu mÉu thö cã kÝch th­íc lín th× ph¶i nghiÒn nhanh tíi kÝch th­íc d­íi 2 mm tr­íc khi c©n. TiÕn hµnh lµm kh« trong ®iÒu kiÖn quy ®Þnh cña chuyªn luËn. NÕu dïng ph­¬ng ph¸p sÊy th× nhiÖt ®é cho phÐp chØ chªnh lÖch ± 2 ^oC so víi nhiÖt ®é quy ®Þnh. Sau khi sÊy ph¶i lµm nguéi tíi nhiÖt ®é phßng c©n trong b×nh hót Èm cã silica gel råi c©n ngay. NÕu chuyªn luËn kh«ng quy ®Þnh thêi gian lµm kh« cã nghÜa lµ ph¶i lµm kh« ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi, tøc lµ sù chªnh lÖch khèi l­îng sau khi sÊy thªm 1 giê trong tñ sÊy hoÆc 6 giê trong b×nh hót Èm so víi lÇn sÊy tr­íc ®ã kh«ng qu¸ 0,5 mg.

NÕu mÉu thö bÞ ch¶y ë nhiÖt ®é thÊp h¬n nhiÖt ®é sÊy quy ®Þnh th× tr­íc khi ®­a lªn nhiÖt ®é ®ã, cÇn duy tr× tõ 1 ®Õn 2 giê ë nhiÖt ®é thÊp h¬n nhiÖt ®é nãng ch¶y cña mÉu thö tõ 5 ^oC ®Õn 10 ^oC.

NÕu mÉu thö ë d¹ng viªn nang hoÆc viªn bao th× ph¶i bá vá (lÊy kh«ng Ýt h¬n 4 viªn) vµ nghiÒn nhanh tíi kÝch th­íc d­íi 2 mm råi lÊy l­îng bét viªn nh­ chØ dÉn trong chuyªn luËn riªng.

NÕu mÉu thö lµ d­îc liÖu, khi chuyªn luËn riªng kh«ng cã chØ dÉn g× ®Æc biÖt th× tiÕn hµnh sÊy trong tñ sÊy ë ¸p suÊt th­êng. D­îc liÖu ph¶i ®­îc lµm thµnh m¶nh nhá ®­êng kÝnh kh«ng qu¸ 3 mm; l­îng ®em thö tõ 2 g ®Õn 5 g; chiÒu dµy líp mÉu thö ®em sÊy lµ 5 mm vµ kh«ng qu¸ 10 mm ®èi víi d­îc liÖu cã cÊu t¹o xèp. NhiÖt ®é vµ thêi gian sÊy theo yªu cÇu cña chuyªn luËn riªng.

 

9.7  x¸c ®Þnh tro kh«ng tan trong acid

NÕu kh«ng cã h­íng dÉn kh¸c trong chuyªn luËn th× dïng ph­¬ng ph¸p 1.

Ph­¬ng ph¸p 1

Cho 25 ml acid hydrocloric 2 M (TT) vµo tro toµn phÇn, ®un s«i 5 phót, läc ®Ó tËp trung nh÷ng chÊt kh«ng tan vµo mét phÔu thuû tinh xèp ®· c©n b×, hoÆc vµo mét giÊy läc kh«ng tro, röa b»ng n­íc nãng råi ®em nung ë 500 ^oC ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi. TÝnh tû lÖ phÇn tr¨m cña tro kh«ng tan trong acid so víi d­îc liÖu ®· lµm kh« trong kh«ng khÝ.

Ph­¬ng ph¸p 2

§Ó tro toµn phÇn hay tro sulfat nh­ quy ®Þnh trong chuyªn luËn vµo mét chÐn nung, thªm 15 ml n­íc vµ 10 ml acid hydrocloric (TT). §Ëy chÐn b»ng mét mÆt kÝnh ®ång hå, ®un s«i cÈn thËn 10 phót råi ®Ó nguéi. Röa mÆt kÝnh ®ång hå víi 5 ml n­íc nãng råi cho vµo chÐn nung. TËp trung chÊt kh«ng tan vµo mét phÔu läc thuû tinh xèp ®· c©n b× hoÆc vµo mét giÊy läc kh«ng tro, röa b»ng n­íc nãng tíi khi dÞch läc cho ph¶n øng trung tÝnh. Lµm kh« råi nung tíi ®á tèi, ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm råi c©n. Nung tiÕp tíi khi gi÷a 2 lÇn c©n khèi l­îng chªnh lÖch nhau kh«ng v­ît qu¸ 1 mg. TÝnh tû lÖ phÇn tr¨m cña tro kh«ng tan trong acid so víi d­îc liÖu ®· ®­îc lµm kh« trong kh«ng khÝ.

9.8  x¸c ®Þnh tro toµn phÇn

 

NÕu kh«ng cã h­íng dÉn kh¸c trong chuyªn luËn th× ¸p dông ph­¬ng ph¸p 1.

Ph­¬ng ph¸p 1

Víi mÉu thö lµ th¶o méc: Cho 2 - 3 g bét ®em thö vµo mét chÐn sø hoÆc chÐn platin ®· nung vµ c©n b×. Nung ë nhiÖt ®é kh«ng qu¸ 450 ^oC tíi khi kh«ng cßn carbon, lµm nguéi råi c©n. B»ng c¸ch nµy mµ tro ch­a lo¹i ®­îc hÕt carbon th× dïng mét Ýt n­íc nãng cho vµo khèi chÊt ®· than ho¸, dïng ®òa thuû tinh khuÊy ®Òu, läc qua giÊy läc kh«ng tro. Röa ®òa thuû tinh vµ giÊy läc, tËp trung n­íc röa vµo dÞch läc. Cho giÊy läc vµ c¾n vµo chÐn nung råi nung ®Õn khi thu ®­îc tro mµu tr¾ng hoÆc gÇn nh­ tr¾ng. Hîp  dÞch läc vµo c¾n trong chÐn nung, ®em bèc h¬i ®Õn kh« råi nung ë nhiÖt ®é kh«ng qu¸ 450 ^oC ®Õn khi khèi l­îng kh«ng ®æi. TÝnh tû lÖ phÇn tr¨m cña tro toµn phÇn theo d­îc liÖu ®· lµm kh« trong kh«ng khÝ.

Víi c¸c mÉu thö kh¸c: Còng thùc hiÖn nh­ trªn nh­ng chØ dïng 1 g mÉu thö nÕu kh«ng cã chØ dÉn g× kh¸c trong chuyªn luËn.

Ph­¬ng ph¸p 2

LÊy mét chÐn sø hoÆc chÐn platin nung tíi ®á trong 30 phót. §Ó nguéi trong b×nh hót Èm råi c©n. NÕu trong chuyªn luËn riªng kh«ng cã h­íng dÉn g× kh¸c th× lÊy 1 g mÉu thö r¶i ®Òu vµo chÐn nung, sÊy 1 giê ë 100 – 105 ^oC råi ®em nung trong lß nung ë  600 ± 25 ^oC. Sau mçi lÇn nung, lÊy chÐn nung cïng c¾n tro ®em lµm nguéi trong b×nh hót Èm råi c©n. Trong qu¸ tr×nh thao t¸c kh«ng ®­îc ®Ó t¹o thµnh ngän löa. NÕu sau khi ®· nung l©u mµ vÉn ch­a lo¹i hÕt carbon cña tro th× dïng n­íc nãng ®Ó lÊy c¾n ra, läc qua giÊy läc kh«ng tro råi l¹i nung c¾n vµ giÊy läc trong chÐn nung. Hîp dÞch läc vµo tro ë trong chÐn, lµm bèc h¬i cÈn thËn tíi kh« råi nung ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi.

9.9  x¸c ®Þnh tro sulfat

¸p dông mét trong c¸c ph­¬ng ph¸p sau ®©y nÕu trong chuyªn luËn riªng kh«ng cã h­íng dÉn kh¸c.

Ph­¬ng ph¸p 1

Nung mét chÐn sø hoÆc chÐn platin tíi ®á trong 10 phót, ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm råi c©n. NÕu kh«ng cã chØ dÉn g× ®Æc biÖt trong chuyªn luËn riªng th× cho 1 g mÉu thö vµo chÐn nung, lµm Èm víi acid sulfuric (TT), ®èt cÈn thËn råi l¹i lµm Èm víi acid sulfuric (TT) vµ nung ë kho¶ng 800 ⁰C. Lµm nguéi råi c©n. Nung l¹i 15 phót, lµm nguéi råi c©n nh¾c l¹i. LÆp l¹i qu¸ tr×nh nµy cho ®Õn khi hai lÇn c©n liªn tiÕp, khèi l­îng kh«ng chªnh lÖch nhau qu¸ 0,5 mg.

Ph­¬ng ph¸p 2

Nung mét chÐn nung sø hoÆc platin ë 600 ± 50 ^oC trong 30 phót, ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm råi c©n. Cho vµo chÐn nung mét l­îng mÉu thö nh­ chØ dÉn trong chuyªn luËn vµ c©n. Lµm Èm mÉu b»ng mét l­îng nhá acid sufuric (TT) (kho¶ng 1 ml), ®èt nãng ë møc ®é nhÑ nhÊt cã thÓ ®Õn khi mÉu ho¸ tro hoµn toµn. §Ó nguéi, lµm Èm c¾n b»ng mét l­îng nhá acid sufuric (TT), ®èt nãng nhÑ ®Õn khi bay hÕt khãi tr¾ng vµ nung ë 600 ± 50 ^oC ®Õn khi c¾n thµnh tro hoµn toµn. Trong khi ®èt vµ nung kh«ng ®­îc ®Ó t¹o thµnh ngän löa. §Ó nguéi trong b×nh hót Èm, c©n vµ tÝnh khèi l­îng cña c¾n. NÕu khèi l­îng c¾n v­ît ngoµi giíi h¹n cho phÐp th× l¹i lµm Èm c¾n b»ng acid sufuric (TT) vµ nung nh­ trªn ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi nÕu kh«ng cã chØ dÉn g× kh¸c.

9.10  x¸c ®Þnh tro tan trong n­íc

 

§un s«i tro toµn phÇn (Phô lôc 9.8) víi 25 ml n­íc trong 5 phót. TËp trung nh÷ng chÊt kh«ng tan vµo mét phÔu thuû tinh xèp, hoÆc vµo trong mét chÐn läc thuû tinh xèp, hoÆc trªn mét giÊy läc kh«ng tro, röa b»ng n­íc nãng råi nung 15 phót ë nhiÖt ®é kh«ng qu¸ 450 ^oC. §Ó nguéi råi c©n ®Ó x¸c ®Þnh khèi l­îng c¾n kh«ng tan trong n­íc. LÊy khèi l­îng tro toµn phÇn trõ ®i khèi l­îng c¾n kh«ng tan trong n­íc, ®­îc khèi l­îng tro tan trong n­íc.

TÝnh tû lÖ phÇn tr¨m tro tan trong n­íc so víi d­îc liÖu ®· lµm kh« trong kh«ng khÝ.